采用改进高温热分解法合成了Cd2+掺杂NaLuF4∶Yb, Er纳米晶体,研究了Cd2+对晶相形成和发光强度的影响,采用CASTEP计算不同掺杂浓度下β-NaLuF4∶Yb, Er的形成能。在掺杂浓度为6mol%时合成的纳米晶荧光强度最强,其相较于未掺杂时增加了2.6倍,此时平均尺寸为23 nm左右。随后通过控制添加合适比例和含量的分散剂,解决了晶体易团聚的问题,得到了平均尺寸为18 nm的结晶度高、分散性好的上转换纳米晶。通过二氧化硅壳层的包覆,降低了Cd2+泄露引起的毒性反应,表明在浓度较低时呈现出低毒性,满足了上转换纳米晶在医用材料领域应用的要求。