为获得适用于矿井火区裂隙的高倍率永久充填材料,将可膨胀石墨引入火灾治理领域,采用逐步插层工艺制备方法,开展低起始高倍率可膨胀石墨制备实验研究,分析工艺参数对其膨胀容积的影响。实验表明,制备可膨胀石墨的最佳工艺参数为石墨、高氯酸、硝酸铵质量比1∶8.0∶0.15,预氧化时间10 min,初次氧化剂用量0.22 g,单次氧化剂用量0.03 g,逐步插层时间间隔7 min,逐步氧化剂用量0.15 g,反应时间90 min。400℃时,其膨胀容积达到最大值,为407 mL/g。该方法制备的膨胀石墨优于直接插层法膨胀石墨,为煤矿井下火区充填材料研究提供了参考。